B.助熔剂的加入量
影响分析结果稳定性的另一个因素是助熔剂的加入量,在分析低含量样品时该影响非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的样品时,分别加入1500mg助熔剂与2000mg助熔剂(助熔剂中碳硫含量分别为C≤8ppm,S≤5ppm),因为助熔剂的加入量不参与分析结果计算,因此两次分析之间就引入了500mg助熔剂所含碳硫量的波动。假定助熔剂中碳硫含量均为3ppm,样品称重为500mg,碳硫分析仪,由于助熔剂加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。
高频红外碳硫分析仪的操作步骤
第五步:检查碳硫分析仪工作状态
(1)检查气路,应不漏气。进入“分析控制”菜单下的“系统诊断”菜单,单击“吹氧”复选按钮,炉头压力表指针指示为0.08MPa,炉头压力表指针停在某一位置不下降则不漏气(保持1分钟左右)。
(2)检查信号,红外碳硫分析仪,碳硫分析仪分析主屏上碳硫电压一分钟之内跳动应不大于2mV。
(3)检查高频炉,进入“分析控制”菜单下的“系统诊断”菜单,单击“高频”复选按钮,碳硫分析仪空载时板流0.2A左右,栅流80mA—180mA。
第六步:样品称重:
(1)去皮:取一个处理好的坩埚放在电子天平上,待电子天平自动去皮,显示屏为0.000,并在左下方圆圈出现后,表示天平去皮已稳定。
(2)称样:将样品置于坩埚内,待显示屏左下方显示出圆圈,表示天平已稳定。
(3)按空格键,重量自动保存到重量库中。
第七步:坩埚就位
(1)按升降开关,坩埚托下降;
(2)用坩埚钳将称好样的坩埚放在石英坩埚座上(放稳放平);
(3)按升降开关坩埚托上升复位。
第九步:开始分析
按分析键,进入分析程序, 通过吹氧分析,电脑显示屏显示碳硫分析结果。
第十步:更换坩埚、清洁炉头
高频红外碳硫分析仪按升降开关,坩埚托下降,小心用坩埚钳取出坩埚置于废坩埚箱内。再次按升降开关坩埚托上升复位。高频红外碳硫分析仪的坩埚是一次性瓷坩埚,所以我们分析完需要将废杯统一处理。
钨应叫做添加剂,而不是助熔剂,因为添加剂的作用不只是助熔,还有发热、调节介质酸碱性、搅拌、催化、稳燃、抗干扰等多重作用。钨是难熔化的金属,熔点3380℃,之所以用它来作添加剂,是因为钨容易被氧化。钨在650℃通氧时就开始氧化并放出大量的热,具有发热值高、反应速度快的特点。
氧化产物三氧化钨属酸性氧化物,体积疏松,它的生成有利于CO2和SO2的释放,不会形成覆盖层将试样覆盖。三氧化钨在900℃以上显著升华。由于三氧化钨的逸出,增加了碳硫的扩散速度,使试样中的碳硫充分氧化。挥发出的三氧化钨离开熔池后,碳硫分析仪,在700~800℃转化为固相,覆盖在管道中尚存的Fe2O3上,阻止管道对硫的吸附。钨的空白值很低,碳硫分析仪哪家好,可用于低碳低硫的测定。一般钨-锡联合使用作为添加剂,锡的主要作用就是助熔,降低钨的助熔作用不足带来的影响。对于非磁性材料,应该再补充纯铁。
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