钢铁中微量铝的测试方法
称取样品0.2000克于钢铁量瓶中,加入10毫升混合酸,加热溶解蒸发冒HClO4烟,取下稍冷,加水使盐溶解,加热煮沸,冷却,稀至刻度。摇匀(生铸铁应过滤)。吸取试验10毫升于50毫升钢铁量瓶中,加入0.1mol/LEDTA-0.05mol/LMn(Ⅱ)溶液4毫升,加pH5.9【C2H3O2】缓冲液10毫升,加0.1%铬偶氮酚KS溶液5毫升,稀至刻度,摇匀。于WH-GDⅡ型多元素分析仪第三通道处分析结果。
分析操作步骤:称取0.5000~1.000试样于30ml瓷坩埚中(若含硫高时应先焙烧除硫),加入10倍量的K2S2O7,拌匀,放入马弗炉中,以低温升至700℃(熔融5-10分钟,钨钴合金分析仪生产厂家,熔融过程中摇动1-2次),钨钴合金分析仪的厂家,取出稍冷,于150ml烧杯中用水浸出,加2mlHNO3,加热至沸,冷却后移入50ml容量瓶中,以水定容,待溶液澄清(或干过滤),视含银量多少取分液于150ml烧杯中,钨钴合金分析仪哪家好,加入10ml100g/L EDTA溶液,5ml200g/L柠檬酸铵溶液,加热煮沸,冷却后转入125ml分液漏斗中,加1滴1g/LC19H10Br4O5S指示剂,用氨水(1+1)调节至由黄色变为兰色(试样中含铁量过高呈草绿色),加入15ml缓冲液A,10ml0.05g/L双硫腙-PhH溶液,振荡1分钟,分层后弃去水相,有机相中加5ml混合洗液振荡0.5分钟,用水洗净分液漏斗颈部,将有机钼放入25ml烧杯中,在电热板上蒸干,取下,加2mlHNO3,3-4滴HClO4,在电热板上冒尽白烟,取下再加HNO3、HClO4、如此重复3-4次,至残渣呈白色为止,取下,加4-5ml0.3mol/LHNO3溶液,温热溶解,冷却后转入25ml干比色管中,以滴定管准确加入5ml缓冲液B,用0.3mol/L HNO3稀至10ml,加入1.3ml20mol/ K3[Fe(CN)6] 溶液,1ml 6g/L2.2’-联C5H5N溶液,摇匀,放入60℃恒温水浴中保温4分钟,以秒表记时,4分钟后立即在流水中冷却到20℃以下,20分钟后,用2cm吸收皿,在520nm波长处测定其吸光度,与分析试样进行空白试验。
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