钢铁中微量铝的测试方法
称取样品0.2000克于钢铁量瓶中，加入10毫升混合酸，加热溶解蒸发冒HClO4烟，取下稍冷，加水使盐溶解，加热煮沸，冷却，稀至刻度。摇匀（生铸铁应过滤）。吸取试验10毫升于50毫升钢铁量瓶中，加入0.1mol/LEDTA-0.05mol/LMn(Ⅱ)溶液4毫升，加pH5.9【C2H3O2】缓冲液10毫升，加0.1%铬偶氮酚KS溶液5毫升，稀至刻度，摇匀。于WH-GDⅡ型多元素分析仪第三通道处分析结果。
分析操作步骤：称取0.5000~1.000试样于30ml瓷坩埚中（若含硫高时应先焙烧除硫），加入10倍量的K2S2O7，拌匀，放入马弗炉中，以低温升至700℃（熔融5-10分钟，钨钴合金分析仪生产厂家，熔融过程中摇动1-2次），钨钴合金分析仪的厂家，取出稍冷，于150ml烧杯中用水浸出，加2mlHNO3，加热至沸，冷却后移入50ml容量瓶中，以水定容，待溶液澄清（或干过滤），视含银量多少取分液于150ml烧杯中，钨钴合金分析仪哪家好，加入10ml100g/L EDTA溶液，5ml200g/L柠檬酸铵溶液，加热煮沸，冷却后转入125ml分液漏斗中，加1滴1g/LC19H10Br4O5S指示剂，用氨水（1+1）调节至由黄色变为兰色（试样中含铁量过高呈草绿色），加入15ml缓冲液A，10ml0.05g/L双硫腙-PhH溶液，振荡1分钟，分层后弃去水相，有机相中加5ml混合洗液振荡0.5分钟，用水洗净分液漏斗颈部，将有机钼放入25ml烧杯中，在电热板上蒸干，取下，加2mlHNO3，3-4滴HClO4，在电热板上冒尽白烟，取下再加HNO3、HClO4、如此重复3-4次，至残渣呈白色为止，取下，加4-5ml0.3mol/LHNO3溶液，温热溶解，冷却后转入25ml干比色管中，以滴定管准确加入5ml缓冲液B，用0.3mol/L HNO3稀至10ml，加入1.3ml20mol/ K3[Fe(CN)6] 溶液，1ml 6g/L2.2’-联C5H5N溶液，摇匀，放入60℃恒温水浴中保温4分钟，以秒表记时，4分钟后立即在流水中冷却到20℃以下，20分钟后，用2cm吸收皿，在520nm波长处测定其吸光度，与分析试样同时进行空白试验。
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