直读光谱仪分析为什么要用高纯气
1、气的电离电位较低,作为工作气可降低分析间隙的击穿电压。在1个大气压下,均匀电场中空气气氛中的分析间隙击穿电压为3000V/mm,气气氛中为1000V/mm,击穿电压越低有利于获得较稳定的特征光谱强度。
2、气是原子状态的气体,而空气(氮、氧)是分子状态;它们经激发后,直读光谱仪,原子所产生的激发光谱比空气(氮、氧)的激发光谱(分子光谱带)的光谱要简单,其连续背景要低很多。
3、气作为保护气,在激发过程中,不会与样品金属蒸气形成其他化合物,可防止分析样品和电极被空气氧化、氮化或膨胀。空气是由氮气和氧气组成,在高温下,分析样品和电极可被氧化生成氧化物,或者氮化生成氮化物,而氧化物和氮化物不具有导电性,可导致分析样品激发停止,中断工作。气是惰性气体,在高温下不和任何金属发生反应,它的使用将有效杜绝金属的氧化和氮化。
4、气可以传输真空紫外光谱(200nm以下),可杜绝紫外区的特征光谱被吸收。吹的主要作用是试样激发时赶走火花室内的空气,减小空气对紫外光区谱线的吸收。主要是因为空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有强烈的吸收带,对分析结果造成很大的影响,且不利于激发稳定,形成或加强扩散放电,激发时产生白点。
5、气可带走样品激发时产生的热量和粉尘并消除记忆效应,并净化了分析环境。在高压气体气氛中的气体具有流动性,气体的流动不但可以带走多余的热量,还可以带走大量的粉尘。而温度太高可使样品或电极发生膨胀导致分析间歇的极距发生变化;粉尘的存在可使分析过程具有记忆效应或者影响光谱光路,不管是那种情况,都会影响分析结果的准确度。
故障一:新仪器电脑出现死机,程序错误、黑屏、分析软件的START状态不对有时变为黄色不动,有时虽然动但是变为红色,处理办法:此为通讯线接触不良,重新连接即可。
故障二:排气不畅故障,气排气管路堵塞,直读光谱仪原理,火花室下部的弯头内有异物,气过滤器入口端有异物。处理办法:换排气管,要换透明的塑料管,并定期对排气管路进行吹扫。
故障三:温度偏高故障处理办法:检查仪器后盖风扇是否转动,转动是否灵活。
故障四:真空泵不自动启动故障,处理办法:先看泵油温度是否较低,重新断电后,手动启动真空泵,有时需停顿一下,再试。
故障五:P、S稳定性不好,光谱仪直读,检查真空泵是否被误关掉,真空光路镜片是否需要清洗,一个维护不好的光路会导致错误的重现性和分析结果。处理办法:检查真空泵及清洗镜片。
故障六:真空值下降快故障处理办法:看真空值曲线是否平缓,否则,有漏气的地方,检查真空室真空盖密封性,换密封圈或对角紧固螺丝。
故障七:光强值下降原因分析:
1、透镜脏
2、入射狭缝污染
3、光纤老化处理办法:擦拭透镜,清理狭缝,换光纤。经验总结:光谱仪用久了,激发台会因点打的太多了,出现放电漏气现象,导致光强上不去,需要经常清理激发台板及火花室。
故障八:数据不稳定处理方法:清洗镜片后重新做标准化,仪器镜片的污染会导致数据测试的结果不稳定,长时间没有做仪器的曲线校准也会导致数据测试稳定性不好。
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