脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中的氧含量
软磁性金属和合金材料用途广泛, 如作电动机和发电机的极靴、 变压器磁心、通信机开关电路的继电器以及电磁设备和器件中的磁性零件。
纯铁和铁硅合金是当前使用较多的软磁材料。 通常情况下,氧在材料中是一种有害元素。 因此, 氧含量的测定是冶金材料的重要分析项目。 材料中氧的测定方法有氢损法、 还原-提取法、
库仑法、 红外法 。 脉冲加热惰气熔融-红外法快速、 准确、便捷,采用定氧仪O-3000, 选用工具钢标样绘制氧校准曲线, 建立了准确测定铁硅合金中氧的方法。
应用氧氮分析仪器,采用脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中氧含量,使用较佳条件, 测定结果的相对标准偏差分别为 1.90% 和 1. 66% , 回收率在 95% ~ 105% 之间,结果精密度和准确度令人满意。
氧氮氢分析仪的现状
20 世纪 70 年代中期已有一代脉冲-色谱热导氧氮联测仪商品仪器,80年代出现第二代配置微机的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器,90年代初第三代配置计算机的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器问世,90年代末又出现给第二代商品仪器配置计算机的改进型的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器。目前,在国外氧氮仪的市场上,美国力可公司、日本崛厂、德国埃尔特公司的产品占据着主要地位。国内从二十世纪70 年代引进美国仪器开始,到 90 年代德国仪器进入,氧氮分析仪lc,至今 30多年的时间中,由于缺少自己的产品,氧氮仪市场一直被这三家公司所垄断。20 世纪 70 年代1开始至 80年代初,有些科研院所与分析仪器厂合作,开发研制了脉冲气相色谱氢氧联测仪,但尚未得到推广应用。而脉冲-红外热导氧氮联测仪则市场上没有国产的商品仪器,国内各单位尚未开展该类仪器的研制工作。80年代钢铁研究总院研制出了 DCY-I 脉冲热导氮测定仪,后续北京纳克分析仪器有限公司开发研制了 O-3000 氧氮分析仪,大量投放市场,逐渐打破国外的垄断。
氧氮分析仪检出限
氧含量测定的前提是要求空白低且稳定。 氧空白值主要是由石墨坩埚、 助熔剂、载气以及炉膛空白等引起的。在4.
5KW 的分析功率下, 使用高纯免洗镍囊进行测定。 实验结果表明, 氧空白值是0. 0030% , 标准偏差为 0. 000 1% 。 以空白标准偏差的 3 倍计算出氧的检出限为 0. 000 3% ,以空白标准偏差的 10 倍计算出氧的测定下限为 0. 001% 。
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