拉曼光谱仪的工作原理
当一束频率为v0的单色光照射到样品上后,bruker共聚焦拉曼,分子可以使入射光发生散射。大部分光只是改变光的传播方向,从而发生散射,而穿过分子的透射光的频率,仍与入射光的频率相同,这时,称这种散射称为瑞利散射;还有一种散射光,bruker共聚焦拉曼公司,它约占总散射光强度的10^-6~10^-10,该散射光不仅传播方向发生了改变,而且该散射光的频率也发生了改变,从而不同于激发光(入射光)的频率,因此称该散射光为拉曼散射。在拉曼散射中,散射光频率相对入射光频率减少的,称之为斯托克斯散射,因此相反的情况,频率增加的散射,称为反斯托克斯散射,斯托克斯散射通常要比反斯托克斯散射强得多,拉曼光谱仪通常大多测定的是斯托克斯散射,也统称为拉曼散射。散射光与入射光之间的频率差v称为拉曼位移,拉曼位移与入射光频率无关,它只与散射分子本身的结构有关。拉曼散射是由于分子极化率的改变而产生的(电子云发生变化)。拉曼位移取决于分子振动能级的变化,不同化学键或基团有特征的分子振动,ΔE反映了特定能级的变化,因此与之对应的拉曼位移也是特征的。这是拉曼光谱可以作为分子结构定性分析的依据。
拉曼光谱仪
1.曾经一度怀疑线性CCD坏掉了,劝老板再买一个,可老板坚持说不可能的,(没可能坏的啦)。事实证明他是对的。
2. 将拉曼光谱从显微镜光路拆下,倒置固定在光学平台上。
3. 仔细观察光路,拆下大部分零件,拆前拍照记下原始位置。Fig. 4
4. 用白胶水粘紧光栅与反射镜。
5.拆下两块滤光片,用一块反射镜反射回去,微调半透半反镜并用小孔检查光路,让入射光与出射光重合,使反射光透过pinhole,并且在CCD镜头前看到光栅散射出的长条光斑。
6. 仔细调节Laser diode后方的三个调整螺丝,同时微调Pinhole的位置(上方两个机米螺丝,下方一个弹性机米螺丝,前方两个紧固螺丝),使透过Pinhole的光强达到大且光路共轴垂直。耐心缓慢旋转每一个旋钮体会光斑的强度与移动趋势。(难的一步)
7.将外壳从光学平台卸下并封装好,复原。倒置接回显微镜光路,bruker共聚焦拉曼价格,并仔细调两个反射镜的四个旋钮,使光斑在屏幕正中央。
8.安装后,调节显微镜的上方卤灯的明暗,观察到有信号强弱的变化,若没有,拆掉,重复上述步骤 2-7。
9.观察到明暗,使用标准样品,bruker共聚焦拉曼原理,用长积分时间(20s),观察到拉曼信号。Fig.7(a)
10. 使用软件上的校准功能(Specify calibrationpeaks),用polystyrene样品重新校准。
11. 拆下再次做细微调整让信号强。Fig.7(b)
拉曼光谱仪搭建&维修
1. 光路平台倒置,光学元件都是头朝下倒置着固定在上面的。而一般我们搭光路都是在光学平台上方正置,但这个等于把光学平台倒过来。
2. 785 nm 激光器坏了两次。
3.内部胶水老化,拆开后竟然发现光栅掉脱落,反射镜脱离。这与光路平台倒置的设计也分不开。
4. 内部做工粗糙,简直粗制滥造。例如:用银色胶带挡杂光。(漏光也就算了,为啥不用黑的)
5.顶部是个弧形的热沉,为拆下倒置维修造成很大障碍,弧形的热沉底,使修理很不稳定,需要借助外界固定。
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